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Title: Identificação e quantificação de compostos carbonílicos livres e ligados em cervejas artesanais
Other Titles: Identification and quantification of free and bound carbonyl compounds in craft beers
Authors: Acácio, Marinice Santiago dos Santos
metadata.dc.contributor.advisor: Machado, Bruna Aparecida Souza
metadata.dc.contributor.advisor-co: Anjos, Jeancarlo Pereira dos
metadata.dc.contributor.referees: Rocha, Gisele Olímpio da
Santos Júnior, Anibal de Freitas
Keywords: Cerveja artesanal;Compostos carbonílicos;Métodos cromatográficos;Derivatização
Issue Date: 4-Apr-2022
Publisher: Centro Universitário SENAI CIMATEC
Citation: ACÁCIO, Marinice Santiago dos Santos; MACHADO, Bruna Aparecida Souza (Orientador). Identificação e quantificação de compostos carbonílicos livres e ligados em cervejas artesanais. Salvador, BA, 2022. 78 p. Dissertação (Mestrado em Gestão em Tecnologia Industrial) Centro Universitário SENAI CIMATEC, Salvador, 2022.
metadata.dc.description.resumo: A cerveja é uma das bebidas alcoólicas mais consumidas no mundo, sendo o Brasil o terceiro maior produtor. A composição da cerveja, assim como seu processo de produção, leva à formação de compostos químicos que podem alterar o sabor e a estabilidade do produto final, a exemplo dos compostos carbonílicos. A presença destes na bebida pode ainda causar danos à saúde humana. Este trabalho teve como objetivo identificar e quantificar compostos carbonílicos livres e ligados em amostras reais de cervejas artesanais. As amostras foram adquiridas em estabelecimentos comerciais da cidade de Salvador - Bahia e submetidas à análise de 15 compostos carbonílicos (formaldeído, acetaldeído, acroleína, propionaldeído, crotonaldeído, metacroleína, butiraldeído, benzaldeído, valeraldeído, cicloexanona, hexaldeído, heptanal, octanal, nonanal e decanal), por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O método foi validado por meio da avaliação da seletividade, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação e precisão. Para análise dos compostos carbonílicos livres, foi realizada a reação de derivatização em 50 mL da amostra previamente descarbonatada, adicionou-se ácido clorídrico concentrado (até pH<2) e 10 mL do agente derivatizante (2,4- dinitrofenilidrazina) a 0,5%. A amostra foi colocada no ultrassom (20 min) para completar a reação. Após a derivatização, cada amostra foi concentrada por meio de extração em fase sólida (SPE) usando cartucho C18. Os analitos retidos no cartucho foram eluídos com acetonitrila (1,0 mL) e injetados no cromatógrafo. Para a análise dos compostos carbonílicos ligados, em 50 mL da amostra adicionou-se hidróxido de sódio 1 N para ajuste do pH ≈ 11 e agitou-se por 30 min. Após agitação, a amostra foi derivatizada conforme o procedimento adotado para a análise dos compostos carbonílicos livres. As análises foram realizadas por cromatografia líquida com detector de arranjo de diodos (HLPC-DAD). O método apresentou boa linearidade (R2≥0,9990). Os limites de detecção variaram de 1,69 (octanal) a 6,13 µg L-1 (metacroleína), enquanto que para os limites de quantificação a variação foi entre 5,62 (octanal) e 20,45 µg L-1 (metacroleína). A repetibilidade e a precisão intermediária mostraram-se satisfatórias, com desvios padrão relativos inferiores a 16,9% (metacroleína) e 16,9% (hexaldeído), respectivamente. Nas amostras analisadas, as concentrações encontradas para os compostos carbonílicos livres variaram de 7,30 µg L-1 (acroleína) a 2896,97 µg L-1 (acroleína). Para os compostos carbonílicos ligados, a variação foi entre 11,20 µg L-1 (octanal) e 2270,05 µg L-1 (propionaldeído). O método proposto apresentou resultados satisfatórios que demonstraram a capacidade para identificar e quantificar compostos carbonílicos livres e ligados, em diferentes concentrações, em cervejas artesanais.
Abstract: Beer is one of the most consumed alcoholic beverages in the world, with Brazil being the third largest producer. The composition of beer, as well as its production process, leads to the formation of chemical compounds that can change the taste and stability of the final product, such as carbonyl compounds. The presence of these in the drink can also cause damage to human health. This work aimed to identify and quantify free and bound carbonyl compounds present in real samples of craft beers. The samples were acquired in commercial establishments in the city of Salvador - Bahia and submitted to the analysis of 15 carbonyl compounds (formaldehyde, acetaldehyde, acrolein, propionaldehyde, crotonaldehyde, methacrolein, butyraldehyde, benzaldehyde, valeraldehyde, cyclohexanone, hexaldehyde, heptanal, octanal, nonanal and decanal) by high performance liquid chromatography (HPLC). The method was validated through the evaluation of selectivity, linearity, detection limit, quantification limit, precision and accuracy. To analyze the free carbonyl compounds, the derivatization reaction was carried out in 50 mL of the previously decarbonated sample, concentrated hydrochloric acid was added (up to pH<2) and 10mL of the derivatizing agent (2,4-dinitrophenylhydrazine) at 0.5%. The sample was placed under ultrasound (20 min) to complete the reaction. After derivatization, each sample was concentrated by solid phase extraction (SPE) using C18 cartridge. The analytes retained in the cartridge were eluted with acetonitrile (1.0 mL) and injected into the chromatograph. For the analysis of bonded carbonyl compounds, sodium hydroxide 1N was added to 50 mL of the sample to adjust the pH ≈ 11 and stirred for 30 min. After stirring, the sample was derivatized according to the procedure adopted for the analysis of free carbonyl compounds. Analyzes were performed by liquid chromatography with array diode detector (HLPC-DAD). The method showed good linearity (R2≥0.9990). The limits f detection ranged from 1.69 (octanal) to 6.13 µg L-1 (metacrolein), while for the limits of quantification, the variation was between 5.62 (octanal) and 20.45 µg L-1 (methacrolein). Repeatability and intermediate precision were satisfactory, with relative standard deviations below 16.9% (methacrolein) and 16.9% (hexaldehyde), respectively. In the analyzed samples, the concentrations found for free carbonyl compounds ranged from 7.30µg L-1 (acrolein) to 2896.97µg L-1 (acrolein). For the bonded carbonyl compounds, the variation was between 11.20 µg L-1 (octanal) and 2270.05µg L-1 (propionaldehyde). The proposed method presented satisfactory results that demonstrated the ability to identify and quantify free and bound carbonyl compounds, in different concentrations, in craft beers.
URI: http://repositoriosenaiba.fieb.org.br/handle/fieb/1258
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